微機定硫儀的實(shí)驗步驟如下：

1、 接通電源，燃燒爐升溫，當升到900℃--1000℃時(shí)，儀器將自動(dòng)開(kāi)動(dòng)電磁泵，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。

2、 配制電解液：稱(chēng)取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.

3、加電解液：打開(kāi)電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。

4、 開(kāi)動(dòng)攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過(guò)快過(guò)快會(huì )失步，當遇到失步時(shí)，應將速度旋扭調至Z小，等電機停轉后，重新調節。先作1—2個(gè)廢樣，待電解液平衡后即可

5、在試樣稱(chēng)量前，應盡可能的將試樣瓶?jì)鹊脑嚇踊旌途鶆颍?span style="color:#f33;">用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果準確和準確的關(guān)鍵。

6、 天枰上放瓷舟稱(chēng)取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口（每次放入一個(gè)瓷舟后，按一下送樣按鈕，置入樣重，再放入下一個(gè)瓷舟……依次類(lèi)推。按下開(kāi)始按扭，整個(gè)試驗過(guò)程由計算機控制，按預先寫(xiě)入的程序執行。

7、試驗完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

8、  電解液可重復使用，用的時(shí)間長(cháng)短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應重新配制電解液。

9、 試驗連續進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(cháng)，在試驗前需加燒一個(gè)廢樣。