科達煤炭定氮儀的實(shí)驗步驟
2024-05-11 來(lái)自: 鶴壁市科達儀器儀表有限公司 瀏覽次數:365
科達儀器-定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構成。
測定步驟
1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接
通冷凝水。
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4 稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱(chēng)準到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內，
對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤(pán)上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟
動(dòng)"鍵，儀器按設定好的進(jìn)樣速度自動(dòng)進(jìn)樣，并在到達設定時(shí)間后自動(dòng)退回。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤(pán)拉回到低溫區。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸標準溶液的用量?lái)計算煤中氮的含量。
注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶?jì)瑞s出物體積達到100ｍL～150ｍL后，再
進(jìn)行正式試驗。
10 試驗結束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開(kāi)關(guān)，將蒸餾瓶?jì)鹊膲A液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。
